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上海液相色譜儀應(yīng)用實例

更新時間：2015-07-15 閱讀：3207

　　說到上海液相色譜儀的應(yīng)用，很多客戶肯定都了解，上海液相色譜儀在食品，制藥，環(huán)境監(jiān)測以及生物化工都有所應(yīng)用。但是具體的案例，有些人可能就說不上來了，本文就舉一個實際案例，上海液相色譜儀分析硫丹醇的有效成分。

　　硫丹醇為農(nóng)藥硫丹生產(chǎn)過程的中間體，采用液相色譜法分析硫丹醇，具有簡單、快速、準確等特點，準確度和精密度均達到定量分析的要求。

　　上海液相色譜儀分析硫丹醇成分實驗過程

　　1.試驗儀器

　　上海液相色譜儀，可變波長紫外檢測器，色譜工作站，色譜柱: Vertex C18 (250mm×4. 6mm i. d. ) ，內(nèi)填5μm ，柱溫:室溫，過濾器: 濾膜直徑0. 45μm。

　　2.試驗試劑

　　乙腈: HPLC 級; 水: 二次蒸餾水; 硫丹醇標樣: 已知含量99. 0 %;硫丹醇

　　3.液相色譜工作條件

　　流動相: 乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30)(V/ V) ;流量: 0. 8mL/ min ;柱溫: 室溫(25 ℃) ;檢測波長: 213nm; 進樣體積: 5μL ; 保留時間: 約10. 1min。對于上述液相色譜工作條件,可根據(jù)不同儀器的特點進行適當(dāng)調(diào)整,以獲得*效果。

　　4.上海液相色譜儀分析硫丹醇成分測定步驟

　　(1)標準溶液的配制

　　稱取標準品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過濾,濾液待測。

　　(2)試樣溶液的配制

　　稱取樣品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過濾,濾液待測。

　　(3)測定方法

　　在上述工作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標準溶液，直至相鄰2 針的峰面積變化小于1. 5 %時，按標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行測定。硫丹醇標樣的相色譜圖如圖1 所示。硫丹醇試樣的液相色譜圖如圖2 所示。

　　(4)計　算

　　分別計算兩針標樣溶液和兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值。試樣中硫丹醇的質(zhì)量分數(shù)W1( %) ,按式(1) 計算:

　　W1 =m1 ×A2 ×Pm2 ×A1(1)

　　式中　A1 ———前后兩針標樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

　　A2 ———前后兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

　　圖1 　硫丹醇標樣液相色譜圖

　　圖2 　硫丹醇試樣液相色譜圖

　　m1 ———硫丹醇標樣的質(zhì)量, g

　　m2 ———硫丹醇試樣的質(zhì)量, g

　　P2 ———硫丹醇標樣的質(zhì)量分數(shù), %。

　　上海液相色譜儀分析硫丹醇成分結(jié)果與討論

　　a.檢測波長的選擇

　　對一定質(zhì)量濃度的硫丹醇標準溶液進行全波長掃描，其zui大吸收波長在213nm處，因此選擇213nm 作為檢測波長。

　　b.流動相的選擇

　　在分析過程中，為了得到較好的峰形，經(jīng)多次配比試驗，確定流動相為乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30) (V/ V) ，因其分析時間較短，峰形對稱，保留時間適中，可使樣品中有效成分及其雜質(zhì)得到較好的分離。

　　c.檢測限及定量限

　　在上述工作條件下，以3 倍噪聲作為檢測限，檢測限為3. 5mg/ L ;以10 倍噪聲作為定量限，定量限為11. 7mg/ L 。

　　通過以上試驗我們得出結(jié)論，液相色譜法作為企業(yè)生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制方法是可行的。上海液相色譜儀可以用來分析硫丹醇的成分。

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