解讀液相色譜分析柱性能下降的原因

更新時(shí)間：2016-03-07 閱讀：2868

　　液相色譜分析柱是液相色譜分析中*的部分，使用時(shí)，偶有出現(xiàn)性能下降的現(xiàn)象，是什么原因造成的呢?小編分析如下。

　　一、液相色譜分析柱斷裂

　　熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。聚酰亞胺涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線造成壓力。zui后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過(guò)輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時(shí)會(huì)造成劃痕。色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、GC 柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器以及實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的各種物品都帶有鋒利的尖或邊。色譜柱自身斷裂的情況很少。

　　色譜柱制造業(yè)試圖找出所有有缺陷的管線并避免在已制好的色譜柱中使用這些管線。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說(shuō)在處理.45-0.53 mm 內(nèi)徑的管線時(shí)要比處理0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的管線更加謹(jǐn)慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續(xù)運(yùn)行或運(yùn)行多個(gè)溫度程序，則將十分容易損壞。

　　已斷裂的液相色譜分析柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而液相色譜分析柱的前半段因有載氣通過(guò)仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時(shí)間，則后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞。可以通過(guò)安裝接頭來(lái)接上已斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都可重新連接色譜柱。一支色譜柱上不能裝入超過(guò)2-3 個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積(拖尾峰)問(wèn)題。

　　二、氧損壞

　　氧是許多毛細(xì)管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會(huì)損壞液相色譜分析柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常，對(duì)于極性固定相，在較低的溫度和氧濃度條件下，就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。液相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問(wèn)題。短時(shí)間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(huì)有什么問(wèn)題。載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)，其征兆與熱損壞相似。

　　不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)液相色譜分析柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞，在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下，液相色譜分析柱將*不能使用。液相色譜儀廠家介紹讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護(hù)GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換

　　三、熱損壞

　　超出液相色譜分析柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。幸好液相色譜儀的熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長(zhǎng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過(guò)度加熱可快速并*地?fù)p壞該柱。將GC 的柱溫箱zui高溫度設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的*方法。這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱。

　　即使色譜柱受到熱損壞，仍然可使用。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)。在液相色譜分析柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16 小時(shí)。把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，但仍可使用。在熱損壞之后液相色譜分析柱的壽命會(huì)縮短。

　　所以，分析柱斷裂，氧損壞以及熱損壞是導(dǎo)致液相色譜分析柱性能下降的主要原因，操作人員在液相分析過(guò)程中，應(yīng)多注意這三個(gè)方面。

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